苯甲酸的重结晶
重结晶是提纯固体有机物的常用方法。本实验以含少量泥沙和氯化钠的粗苯甲酸为样品,通过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,得到较纯净的苯甲酸晶体,体验分离提纯的基本思路。
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实验目的
学习用重结晶法提纯苯甲酸,掌握溶解、趁热过滤和结晶的操作。
实验原理
苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大,温度高时溶解度大,低时溶解度小。粗品加热溶解后,不溶性杂质经趁热过滤除去;滤液冷却后苯甲酸大部分结晶析出,而少量可溶性杂质留在母液中,从而达到提纯目的。
实验器材
- 粗苯甲酸
- 蒸馏水
- 烧杯
- 玻璃棒
- 酒精灯与石棉网
- 漏斗与滤纸
- 铁架台
- 冷水或冰水浴
- 表面皿
实验步骤
- 称取粗苯甲酸放入烧杯,加入适量蒸馏水,加热并搅拌至完全溶解。
- 再加入少量蒸馏水,防止过滤时苯甲酸提前析出。
- 趁热过滤,除去不溶性杂质,滤液收集在烧杯中。
- 将滤液静置,自然冷却(可用冷水浴),使晶体析出。
- 过滤得到晶体,用少量冷水洗涤,晾干后观察晶体外观。
实验现象与结论
粗苯甲酸加热后溶解,溶液中的不溶性杂质被滤纸截留;滤液冷却后有无色片状或针状的苯甲酸晶体析出。说明可用重结晶法除去其中的杂质,得到较纯的苯甲酸。
注意事项
- 加热时用石棉网,并不断搅拌防止液体溅出。
- 趁热过滤时注意烫手,防止烫伤。
- 实验结束后关闭酒精灯,将药品整理归位。
常见问题
- 为什么要趁热过滤?
- 温度降低时苯甲酸溶解度变小,会在滤纸和漏斗中提前析出,造成损失。
- 为什么溶解后还要再加少量水?
- 略多加一点水可减少过滤时苯甲酸提前结晶,但加水过多会降低结晶产率。
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