三颈烧瓶制备硝基苯

实验目的

了解苯的硝化反应条件，掌握硝基苯制备的装置、控温和提纯方法。

实验原理

在浓硫酸催化并吸水的条件下，苯环上的氢被硝基取代：C₆H₆ + HNO₃ =浓H₂SO₄,50~60℃= C₆H₅NO₂ + H₂O。该反应属于取代反应。温度过高会生成二硝基苯等副产物，并使硝酸挥发、分解。

实验器材

• 苯
• 浓硝酸
• 浓硫酸
• 三颈烧瓶
• 温度计
• 冷凝管
• 水浴装置
• 分液漏斗
• NaOH溶液

实验步骤

1. 将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中，边加边摇，冷却后得到混酸。
2. 向三颈烧瓶中加入混酸，装好温度计和冷凝管。
3. 逐滴加入苯，摇匀，用水浴加热并控制温度在50~60℃。
4. 保持温度反应一段时间后，停止加热，冷却。
5. 将反应液倒入水中，用分液漏斗分出油层。
6. 油层依次用水、稀NaOH溶液、水洗涤，得到粗硝基苯。

实验现象与结论

反应后混合液分层，下层为淡黄色油状液体，即粗硝基苯，具有苦杏仁气味，密度比水大。说明苯在混酸作用下，苯环上的氢被硝基取代。

注意事项

• 苯和硝基苯都有毒，需在通风橱中操作。
• 混酸配制时必须把浓硫酸加入浓硝酸，并冷却。
• 严格控制温度，不可直接加热。
• 浓酸有强腐蚀性，注意防护。

常见问题

制备硝基苯为什么用水浴加热？

水浴受热均匀，便于把温度控制在50~60℃，避免温度过高产生二硝基苯等副产物。

粗硝基苯为什么要用NaOH溶液洗？

用来除去残留的酸，再用水洗去碱和盐，使产物更纯。