硝基苯的制备

实验目的

学习苯的硝化反应，掌握混酸配制、水浴控温和硝基苯的分离方法。

实验原理

在浓硫酸的催化和吸水作用下，苯环上的一个氢原子被硝基（—NO₂）取代：C₆H₆ + HNO₃ =浓H₂SO₄,50~60℃= C₆H₅NO₂ + H₂O。该反应属于取代反应，也称硝化反应。温度过高会生成二硝基苯等副产物，同时苯和硝酸容易挥发。

实验器材

• 苯
• 浓硝酸
• 浓硫酸
• 氢氧化钠溶液
• 大试管
• 温度计
• 长玻璃导管
• 烧杯（水浴）
• 分液漏斗

实验步骤

1. 大试管中先加浓硝酸，再沿管壁缓慢加浓硫酸，边加边摇并冷却
2. 混酸冷却至室温后，逐滴加入苯，边加边振荡
3. 塞上带长玻璃导管的塞子，将试管放入50～60℃水浴中
4. 保持水浴温度加热一段时间，观察混合液的变化
5. 将反应液倒入盛水的烧杯，观察底部的油状液体
6. 分液后依次用氢氧化钠溶液、水洗涤，得到硝基苯

实验现象与结论

反应后将混合液倒入水中，烧杯底部有淡黄色油状液体，有苦杏仁气味，不溶于水，密度比水大。粗产品因溶有少量杂质而呈黄色，洗涤后较纯净。结论：苯与浓硝酸在浓硫酸催化下发生取代反应，生成硝基苯和水。

注意事项

• 浓酸腐蚀性强，配混酸时将浓硫酸加入浓硝酸并冷却
• 苯和硝基苯有毒，应在通风橱中操作，避免皮肤接触
• 用水浴加热控温，不可直接用明火加热反应液
• 废液集中回收处理

常见问题

为什么用水浴加热而不直接加热？

水浴能使受热均匀，便于把温度控制在50～60℃，减少副反应以及苯、硝酸的挥发。

长玻璃导管起什么作用？

起导气和冷凝回流的作用，使挥发出的苯和硝酸蒸气冷凝后流回试管。